1、噴瓶現(xiàn)象
噴霧瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素。噴霧瓶產(chǎn)生的原因主要有三個(gè)方面：溶液中的氣泡、預(yù)冷凍和干燥速度。
如果溫度上升太快，產(chǎn)品頂部和底部之間的溫差太大。下部產(chǎn)物的結(jié)晶不是從固體升華到氣體，而是從固體、液體蒸發(fā)到氣體，形成噴霧瓶。這樣，產(chǎn)品不均勻、松散，具有理想的海綿狀外觀，而下部硬化且有不規(guī)則的孔，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。因此，升華干燥階段的加熱速率，特別是在共晶點(diǎn)附近，應(yīng)嚴(yán)格控制，均勻且不太快。
2、結(jié)晶
當(dāng)冷凍干燥機(jī)提前冷卻時(shí)，盒子里有大量的水在隔板上結(jié)霜。當(dāng)產(chǎn)品進(jìn)入盒子時(shí)，霜從隔板落入產(chǎn)品的晶體中心，使產(chǎn)品結(jié)晶。提前塞住或蓋上產(chǎn)品，或在產(chǎn)品進(jìn)入包裝箱后打開(kāi)機(jī)器進(jìn)行預(yù)冷凍。
3、掉底
底部下降發(fā)生在預(yù)凍結(jié)和排空階段。通常，它是未凍結(jié)液體在真空和沸騰下快速蒸發(fā)并釋放熱量。在熱釋放過(guò)程中，產(chǎn)品本身的溫度急劇下降，達(dá)到共晶點(diǎn)溫度。與瓶底部接觸的擱板層沒(méi)有上述蒸發(fā)和冷凍特性。玻璃瓶在短時(shí)間內(nèi)承受如此高的溫度。因此，在預(yù)凍結(jié)階段需要冷凍壓實(shí)。
4、破瓶
玻璃瓶在均勻加熱或冷卻的情況下，在一定溫度下不會(huì)破裂，但在不同部位施加不同溫度以形成一定溫差時(shí)，玻璃瓶會(huì)破裂。因此，為了減小玻璃瓶各部分的溫度差，冷凍干燥曲線反映了分區(qū)溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差的減小。
